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            QC實驗室常見的真實性問題

            2017-12-14 15:14:26

            【導讀】 QC實驗室是質量控制活動的主要載體,其核心目的在于獲取反映產品質量的真實、正確的檢驗數據,為質量評估提供依據。

            質量控制涵蓋藥品生產、放行、市場質量反饋的全過程,包括原輔料、包裝材料、工藝用水、中間體及成品的質量標準和分析方法的建立、取樣、檢驗和產品穩定性考察和市場不良反饋樣品的復核等工作。


            QC實驗室是質量控制活動的主要載體,其核心目的在于獲取反映產品質量的真實、正確的檢驗數據,為質量評估提供依據。

            本文一部分內容是自已的思考。其中“正確性”里的大多內容是從各種培訓及日常收集資料中匯總而成(致謝各位培訓專家和老師)。我將其加以編輯,一是方便交流、探討。二是便于減少我們在檢驗工作失誤的發生。




            真實性

            新版GMP第四條指出:“企業應當嚴格執行本規范(即GMP),堅持誠實守信,禁止任何虛假、欺騙行為”。


            在制藥行業,記錄造假是一個較普遍的現象。

            作為從事質量檢驗和質量管理的人員,其職業生涯始終應以真實、誠實為底線。但現實中,常常由于或迫于某些原因,默認或參與了“造假”。

            檢驗記錄真實性的問題常見的有:
            ①環境的記錄;②儀器的使用記錄;③各個產品(或中間體)的檢驗記錄;④水系統、凈化空氣系統的監測記錄;⑤各個原、輔料的進庫檢驗記錄;⑥成品出廠檢驗記錄(一些“鑒別”項不做的現象普遍存在);⑦儀器的校驗記錄。

            檢驗記錄的造假,除了個人“偷賴”的原因,大多源于企業對檢驗人員的配置不足。公司檢驗人員的數量與產品、中間體、原料藥、輔料和藥包材等檢驗工作量(即檢驗項目的數量與頻率)不匹配,根本無法及時地完成日常檢驗工作,直接導致了檢驗人員為保證生產順利進行,以及為了應對各種GMP歷行檢查,不得已而為之。

            “真實性”是個道德問題。不論是具體到一個化驗員,還是公司的高管。解決“真實性”的問題,說簡單也很簡單,說難也真難!






            正確性


            正確性,源于對法規、標準的準確把握;也與具體操作的是否規范有關。這均決定于檢驗人員的素質。

            所以,檢驗人員的學歷、所學*、工作經驗及持續不斷地培訓,對減少和避免錯誤的發生非常關鍵。


            (一)關于取樣問題

            在執行98版GMP期間,“QA取樣,QC化驗”是一種常見說法。很多企業也是這樣做的。

            但在新版GMP把與取樣相關的規定內容列入了“第十章 質量控制與質量保證”的“*節 質量控制實驗室管理”中(見第222條)?梢,新版GMP是要求QC人員來承擔取樣工作的。

            另外,新版GMP強調了取樣人需經“授權”(見第222條(二)中的*點)。

            因此,在實施新版GMP時,一定要對取樣人員做出明確指定,并發放授權書。




            (二)關于非《中國藥典》收載的國家藥品標準中“參見《中國藥典》附錄”的問題




            在像《部頒標準》這樣的非《中國藥典》收載的國家藥品標準中,往往會出現,如“照氣相色譜法(是中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ A)”這類的提法。

            但很多時候,大家忽略了《中國藥典》的“附錄”,是隨著《中國藥典》自動升級的,若有新版《中國藥典》實施了,其“附錄”也會隨之升級,替代過去的版本。

            因而,在執行時,經常會出現執行“附錄”時發生錯誤的現象。




            (三)產品的內控質量標準“檢測指標”制定問題




            許多制藥企業在制定內控標準時,未在關鍵項目、易降解的項目的指標上與國家標準拉開適當的差距(含量、有關物質、溶出度、熔點、水分等)。

            國家標準是*低標準,是藥品在整個有效期內所必須符合的標準。而內控質量標準是針對近期剛生產的產品的,所以為了確保產品在整個有效期內符合國家標準,內控質量標準的檢驗項目不能少于國家標準,內控質量標準檢驗項目的技術指標要不低于國家標準。

            另外,國家標準未能控制的項目,在內控標準中也應給予增定。

            比如,在原料藥生產中,生產工藝所用的一、二類有機溶劑。已頒布的國家標準往往是在數家上報的各自的試行標準的基礎上綜合制定的標準,由于不同的廠家的產品工藝不同,各自使用的有機溶劑不同,故在國家標準中往往無法統一殘留有機溶劑的測定種類,而暫不定入。但若在工藝中使用到一、二類有機溶劑,則必須在內控標準中給予控制。




            (四)檢驗原始記錄的問題




            檢驗記錄中缺重要的實驗儀器、環境、相關試劑等條件。
            如缺儀器名稱和編號、儀器的主要參數,對照品的批號、含量和來源,滴定液的名稱和濃度及校正值;實驗時間、溫濕度等。


            缺重要的原始圖譜和儀器打印的原始數據。

            記錄不規范,數據不原始。
            如缺應有的恒重數據、空白數據;關鍵數據的涂改未蓋校正章;記錄照抄標準,實驗操作和實驗的現象未進行記錄描述等。

            計算公式和實驗數據的處理有誤。
            如未進行校正值的校正、稀釋倍數未帶入公式;對兩分平行操作的數據取其平均值進行計算,忽略了平行誤差;數據的修約不符合規定等。




            (五)實驗室設備、儀器、試液、標準滴定液、對照品、毒劇品、菌種、培養基的管理問題




            企業所用的儀器設備與主要產品檢驗測試工作不匹配。
            如:藥品的定量測定中稱取樣品量小于30mg時,未使用十萬分之一的天平;HPLC的測定方法中要控制柱溫的無柱溫箱;在400nm波長前測定吸收值或200nm~400nm波長處掃描測定樣品,缺紫外——可見光分光光度計;HPLC檢驗中用到示差、熒光檢測法時缺相應的檢測器;采用氧瓶燃燒法時缺正規的石英-鉑金絲氧瓶燃燒瓶;檢測灼熾殘渣時缺鉑金坩堝。

            必須進行自校的儀器未進行自校測試。
            如紫外分光光度法的吸收度的準確度的校正、溶出儀水楊酸校正片的校驗、pH計標準緩沖液的校對。未能理解設備、儀器的計量校驗的用途和目的。
            進行儀器分析測定時,未進行校正值的校正。
            如熔點測定時未將測定結果進行對所用的溫度計校正值的校正。

            試液標簽不規范。
            如按藥典配制的試液,名稱未采用藥典所規定的名稱;溶液劑與固體劑名稱混亂;溶液不按藥典配制時未能在名稱上標明濃度;試液標簽上的名稱與瓶內的溶液不符。

            裝試液的容器不符合規定。
            如堿性溶液未放置于聚氟乙烯的瓶內,或內壁涂蠟使用橡皮塞的玻瓶;避光保存的試液未置于棕色瓶或外部包黑紙的玻瓶內;用塑料瓶存放不能用其盛裝的有機試液等。試液容器的密封性差。如使用廣口瓶、不密封的非磨口塞瓶等。
            按藥典的要求需臨用新配制的試液未及時配制。

            臨用新配是指當天使用當天配制。
            臨用新配的常用試液有:二氨基奈試液、甲醛硫酸試液、亞鐵氰化鉀試液、亞硫酸氫鈉試液、亞硫酸鈉試液、亞硝基鐵氰化鈉試液、品紅亞硫酸試液、鐵氰化鉀試液、氫氧化鋇試液、氟化鈉試液、酒石酸氫鈉試液、硫化鈉試液、硫酸亞鐵試液、氯試液、碘化鉀試液、溴化氰試液、氯化亞錫試液、堿性三硝基苯酚試液、鞣酸試液、淀粉試液。
            無氨水的有效使用時間直接與打開次數有關(宜分成小包裝分裝,一次性使用),但實際使用時未加注意。

            試液的配制有誤。
            如氫氧化鈉試液系列均未用煮沸后冷卻的蒸餾水配制,醇制氫氧化鉀試液未用無醛醇配制,配制高氯酸標準滴定液未使用藥典規定的無水乙酸。

            試劑、試液的儲藏條件不當。
            如重金屬的硫代乙酰胺試液未置于冰箱中保存;溴液未水封液面;強酸、強氧化液體試劑無合適的防護、保護措施(如放置在有沙土保護、可相應固定的器具內,并置于試劑架底層)。

            標化用基準試劑的處理不當。
            如標化前未進行干燥恒重;或干燥恒重的方法有誤。如硫酸、鹽酸的標準滴定液使用的無水碳酸鈉,藥典規定在270~300℃干燥恒重,卻使用了*高允許溫度為250℃的烘箱。

            標準滴定液標化操作不正確。
            如硫代硫酸鈉標準滴定液的儲備液貯存時間不到就進行標化;EDTA標準滴定液標化中使用的氧化鋅未經800℃灼熾失重至恒重。

            標準滴定液儲藏不正確。
            如未放置于涼、暗處;容器的密封性差,未使用小口徑的棕色磨口瓶,特別是一些易揮發的溶液,如碘、鹽酸、溴、等標準滴定液;未按藥典要求對一些應有防潮防二氧化碳的標準滴定液進行防護,如高氯酸標準滴定液的防潮裝置、氫氧化鈉標準滴定液的防二氧化碳的裝置。

            對照品未按說明書要求儲藏,菌種的傳代不正確。培養基的儲藏條件不符合要求。

            菌種一般傳5代,從菌種保存中心獲得的冷凍干燥菌種為第0代算起,即總傳代次數為5代(從省所購買的斜面已經是第二代)。有些檢驗人員不知道這個常識,也經常會發生錯誤。另外菌種傳代應有詳細的記錄(來源、時間、數量)。

            此外,溶液的澄清度(即濁度)檢查用目視比色法時,和可見異物檢查用燈檢法時,其比色背景及操作不當。




            (六)穩定性考察中的問題




            穩定性考察留樣數量不足;穩定性考察的環境條件不符合要求;穩定性考察的項目不足,未按藥典的穩定性指導原則進行。




            (七)留樣




            留樣時應注意以下問題:
            每批成品藥均應有留樣。制劑為市售包裝,原料藥可模擬包裝。
            成品藥留樣數量為全檢量的兩倍;物料應至少足夠進行鑒別檢驗。
            成品按注冊批準存儲條件存儲,放置有效期后一年;物料按規定條件存儲
            留樣記錄必須及時填寫,應有每年至少一次的目視檢驗記錄。
            留樣的調用使用均應經公司質量授權人(或企業質量人)批準。

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            胡生 先生
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